Analyseur élémentaire CHNS / O)

L'analyse CHNS/O est une technique d’analyse élémentaire complémentaire aux techniques d’analyse moléculaire telles que la RMN et l’IR. En effet, un grand nombre de composés chimiques est constitué essentiellement de carbone, d'azote, d'hydrogène et d'oxygène, qu'il s'agisse des produits pharmaceutiques, des produits pétroliers, des polymères, des produits agroalimentaires. Le contrôle de la pureté d'un composé de synthèse ou d'un composé issu d'une source naturelle se fait par l'analyse des éléments C, H, N, S d’une part, et O d’autre part, pour contrôler la conformité des ces teneurs par rapport à la formule moléculaire attendue. De même, la recherche d'une contamination par des micropolluants organiques, dans des sédiments de rivière par exemple, peut également débuter par une analyse élémentaire CHNS pour un premier screening.
Pour l’analyse CHNS :
L’échantillon est pesé avec une grande précision dans une capsule d’étain qui est introduite dans un réacteur d’oxydation/réduction chauffé à 900-1000°C. Un apport contrôlé d’oxygène provoque l’oxydation de l’étain, réaction exothermique qui augmente la température jusqu’à 1800°C. A cette température, les substances organiques et inorganiques sont converties en gaz (CO2, N2, H2O, SO2) qui après réduction sont séparés sur une colonne de chromatographie gazeuse (GC) et finalement détectés par un détecteur à conductibilité thermique (TCD).

Pour l’analyse O :
La quantification de O se fait grâce à un réacteur de pyrolyse spécifique chauffé à 1060°C dans un environnement exempt d’oxygène. Un catalyseur assure la conversion de O en CO qui est séparé et détecté avec le GC-TCD.

Instrument :
-     Flash 2000
-     Analyseur CHNS/O

Limitations :
-     Pour les analyses chimiques, les concentrations doivent être supérieures à 0.1 %.
-     Erreur variable selon la nature des échantillons
-     Pesées limitées à quelques mg, donc plusieurs mesures sont nécessaires si l’échantillon est hétérogène

Applications :
-     Produits de synthèse organiques
-     Polymères, résines, fibres de carbone, graphite, composites
-     Produits naturels
-     Bitumes et huiles pétrolières
-     Environnement : sédiments, sols, boues ...

Responsable : Anne Boos
Personnel technique : Pascale Ronot, Islah El Masoudi

L’appareil Flash 2000 et  la balance de précision associée